HG 2462.1-1993
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ID： |
007B5E32E9984F68978E88C5A3B02D00 |
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文件大小(MB)： |
0.25 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-4-15 |
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中华人民共和国化工行业标准,甲基硫菌灵原药,发布实施,中华人民共和国化学工业部发布,中华人民共和国化工行业标准,甲基硫菌灵原药,主题内容与适用范围,本标准规定了甲基硫菌灵原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求,本标准适用于甲基硫菌灵原药,有效成分甲基硫菌灵,化学名称二甲氧羰基硫脲基苯,结构式,分子式,相对分子质量年国际相对原子质量,引用标准,商品农药采样方法,农药包装通则,技术要求,外观黄色或灰色粉末无可见外来杂质,甲基硫菌灵原药还应符合下列指标要求,项目,指标,优等品一等品合格品,甲基硫菌灵含量,加热减量,试验方法,甲基硫菌灵含量的测定,除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯试剂,高效液相色谱法仲裁法,方法提要,试样用甲醇溶解以羟基苯甲酸丙酯为内标物以甲醇水为流动相在以,为填料的液相色谱柱上进行分离组分用波长为的紫外检测器检测,试剂和溶液,中华人民共和国化学工业部批准实施,甲醇,水新制二次蒸馏水,流动相甲醇水经玻璃砂芯过滤漏斗过滤于深色瓶中密封低温保存,羟基苯甲酸丙酯经液相色谱分析无干扰物,内标溶液羟基苯甲酸丙酯甲醇溶液,甲基硫菌灵标样已知含量,仪器,高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器,色谱柱内径长不锈钢柱内填理论塔板数大于三,万,过滤器滤膜孔径约,进样器,操作步骤,色谱操作条件,柱温,流动相流速,检测器波长,进样量,保留时间,甲基硫菌灵,羟基苯甲酸丙酯,上述液相色谱条件系典型操作参数可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果,甲基硫菌灵原药高效液相色谱图,甲基硫菌灵羟基苯甲酸丙酯,标样溶液和试样溶液的制备,称取含甲基硫菌灵的标样和试样精确至分别置于容量瓶中用甲醇溶解,稀释至刻度摇匀用移液管移取上述溶液于具塞小瓶中再用移液管移取内标,液于上述各小瓶中摇匀用孔径过滤器过滤取滤液于具塞小瓶中用流动相稀,释至摇匀,测定,在选定色谱条件下待仪器稳定后重复注入标样溶液直到相邻两次进样甲基硫菌灵与羟基苯,甲酸丙酯的峰面积比的相对偏差小于为止然后按下列顺序进样,标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液,计算,根据四次进样的色谱图分别求出和甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯的峰面积,甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算,式中两次进样试样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值,两次进样标样溶液甲基硫菌灵与羟基苯甲酸丙酯峰面积比的平均值,试样的质量,标样的质量,标样的纯度,允许差,两次平行测定结果的绝对差值应不大于,薄层紫外法,方法提要,试样先经薄层分离手段除去杂质再用紫外分光光度法在波长为处测定,试剂和溶液,乙酸乙酯,正己烷,丙酮,甲醇,硅胶薄层层析用粒度为,甲基硫菌灵标样已知含量,展开剂乙酸乙酯正己烷混匀,仪器,紫外分光光度计,层析缸,薄层板称取约硅胶置于玻璃研钵中加水研磨至均匀糊状立即倒在一块干,净的的玻璃板上轻轻振动使硅胶均匀分布在板上置于水平处晾干使用前将薄,层板放于烘箱中活化取出放入干燥器中备用,紫外灯波长范围包括,容量瓶,移液管,玻璃砂芯过滤漏斗,操作步骤,称取含有甲基硫菌灵的标样和试样精确至分别置于玻璃砂芯漏斗用丙酮,溶解过滤于容量瓶中定容摇匀移取溶液在薄层板上距底边两侧各处沿,边方向点样成直线并用少量丙酮将移液管尖端余物洗于点样线上待溶剂挥发后将薄层板放入,已被展开剂饱和的层析缸中层析缸中展开剂深度为当展开剂前沿上升到距原点时将板,取出待溶剂挥发后在紫外灯下钩画出处的主谱带将主谱带定量转移至内衬双层定量滤,纸的玻璃砂芯过滤漏斗中用甲醇分次洗涤漏斗中的硅胶滤液均收集于容量瓶中用,甲醇定容摇匀移取于容量瓶中用甲醇定容摇匀同时作一空白测定,在波长为处以空白溶液为参比使用吸收池同时测定标样和试样溶液的吸光度,计算,甲基硫菌灵的质量百分含量按式计算,式中试样溶液中甲基硫菌灵的吸光度,标样溶液中甲基硫菌灵的吸光度,允许差,两次平行测定结果的绝对差值应不大于,加热减量的测定,仪器,称量瓶内径高,烘箱,干燥器,将称量瓶在烘箱中放置在干燥器内放至室温称量精确至在瓶内放,试样铺平再称量精确至将该称量瓶放回烘箱不加盖烘后盖上盖取出放,入干燥器至室温称量精确至,计算,以质量百分数表示的加热减量按式计算,式中烘干前试样和称量瓶的质量,烘干后试样和称量瓶的质量,称量瓶的质量,检验规则,甲基硫菌灵原药应由生产单位的质量监督检验部门进行检验生产单位应保证所有出厂的甲基硫,菌灵原药都符合本标准的要求,经营单位和使用单位有权按照本标准中的各项规定核验所收到的甲基硫菌灵原药是否符合本标,准要求,取样方法按进行所取样品应分成两瓶一瓶交质量监督检验部门检验一瓶封存,检验结果中当有指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装件中取样进行检验重新检验,的结果中即使有一项指标不符合本标准要求时则整批甲基硫菌灵原药为不合格产品,当供需双方对产品质量发生争议时可以通过双方协商解决或由法定的检验机构按照本标准规,定的检验方法进行仲裁分析,标志包装运输和贮存,甲基硫菌灵原药的标志和包装应符合中的有关规定并加商标,运输和贮存时应严防潮湿和日晒保持良好的通风不得与食物种子饲料混放避免与皮肤接,触防止由口鼻吸入,附录,国际农药分析协作委员会方法,参考件,方法提要,试样用甲醇溶解以羟基苯甲酸丙酯为内标物以乙腈甲醇水为流动相在以,或为填料的液相色谱柱上进行分离组分用波长为,的紫外检测器检测,仪器和试剂,液相色谱仪具有可变波长紫外检测器,色谱柱内径长的不锈钢柱内填或,理论塔板数五千以上,过滤器具有滤芯,超声波浴槽,乙腈液相色谱纯,甲醇液相色谱纯,水蒸馏水或去离子水,流动相乙腈甲醇水使用前经过滤器过滤脱气,甲基硫菌灵标样已知纯度的……
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